토양오염공정시험방법

제1장 2. 적용범위 (가)중 ??제14조??를 ??제4조의2??로 하고, 22. 지하매설저장시설중 ??토양환경보전법시행령 제3조??를 ??토양환경보전법시행규칙 제1조의3??으로 하며, ??토양오염유발시설??을 ??특정토양오염유발시설??로 한다. 제3장제1절제1항제1목 가. 시료채취지점 선정중 ??벤젠?톨루엔?에틸벤젠?크실렌??을 ??트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, 벤젠?톨루엔?에틸벤젠?크실렌??으로 하고, 나. 시료의 채취 및 보관중 ??중금속 시험용??을 ??중금속 및 불소 시험용??으로 하며 ??또한 BTEX??를 ??또한 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, BTEX??로 한다. 제3장제1절제1항제2목 나. 시료의 채취 및 보관중 ??BTEX시험용??을 ??트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌 및 BTEX시험용??으로 하고, ??또한 BTEX??를 ??또한 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, BTEX??로 하며, ??토양을 시추할 때는 오염유발시설 관계자의 의견을 들어 지하매설시설 등이 손상되지 않도록 주의하여 작업하여야 하며, 관측공에서 토양시료를 채취하고자 할 때는 상기의 시료채취방법에 준하여 채취한 후 채취한 양만큼의 오염되지 않은 토양 등을 관측공에 충전하고 다짐질한다.??를 ??토양을 시추할 때는 오염유발시설 관계자의 의견을 들어 지하매설시설 등이 손상되지 않도록 주의하여 작업하여야 한다.??로 한다. 제3장제1절제2항제1목의 제목중 ??중금속시료용??을 ??불소 및 중금속 시료용??으로 하고, 동목중 ??나무망치로 분쇄하여 눈금간격 2㎜의 표준체(10 메쉬)로 체걸음한 시료를 각각 균등량(약 200 g)씩 취하여 사분법에 의해 균일하게 혼합하여 분석용 시료로 한다. 각각의??를 ??나무망치로 분쇄하여 분석대상물질에 따라 비소, 카드뮴, 납, 구리, 6가 크롬 등의 중금속 가용성 함량 분석대상 물질은 눈금간격 2 ㎜의 표준체(10 메쉬), 니켈, 아연 등 중금속 전함량 분석대상 물질은 눈금간격 0.15 ㎜(100 메쉬) 그리고 불소는 눈금간격 0.075 ㎜의 표준체(200 메쉬)로 체걸음 한 시료를 각각 균등량(약 200 g)씩 취하여 사분법에 의해 균일하게 혼합하여 분석용 시료로 한다. 중금속 가용성 함량분석대상물질의 경우 각각의??로 하며, 동장동절동항제2목중 ??BTEX??를 ??트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, BTEX??로 한다. 제3장제1절제3항중 ??중금속시험용??을 ??불소 및 중금속 시험용??으로 하고, ??BTEX??를 ??트리클로로에틸렌? 테트라클로로에틸렌? BTEX??로 한다. 제3장제3절제4항 내지 제7항을 제5항 내지 제8항으로 하고 제4항을 다음과 같이 신설한다. 제 4 항 불 소(F) 1. 흡광광도법(Zirconium-SPANDS법) 1.1 측정원리 불소가 진홍색의 zirconium-발색시약과의 반응으로 무색의 음이온복합체(ZrF62-)를 형성하는 과정을 이용한 방법으로 불소의 양이 많아질 수록 색깔이 엷어지게 된다. 불소이온과 zirconium이온사이의 반응속도는 반응혼합물의 산도에 따라 달라진다. 정량범위는 0.02～1.4 ㎎/ℓ이하이고 표준편차는 8～11%이다. 이 방법에 따라 시험할 경우 유효측정농도는 0.2 ㎎/㎏이상으로 한다. 1.2 기구 및 기기 ㈎ 광전광도계 또는 광전분광광도계 ㈏ 증류장치(그림 1) ㈐ 전기로 ㈑ 니켈도가니 1.3 시료의 전처리 제 3장 제 2항 시료의 조제방법에 따라 조제한 분석용 시료를 막자사발에서 갈아 0.075 ㎜(200 메쉬)의 표준체로 체걸음 한 토양시료를 105℃의 건조기에서 항량이 될 때까지 건조시킨다. 토양시료 1 g을 정확하게 취해 50 ㎖ 용량의 니켈도가니에 넣고 산화칼슘(생석회) 분말 5 g을 가하고 완전 혼합한다. 500℃의 전기로에서 5시간 회화된 다음 2시간동안 800℃까지 온도를 높이면서 가열한 후 방냉한다. 회화된 내용물을 증류수 25 ㎖와 70% 과염소산 50 ㎖로 씻어 삼구플라스크에 옮기고 17.5% 과염소산은용액 10방울을 가해 용액이 우유빛으로 변하는 경우 이 용액을 10방울 더 가하고 비등석 8～10개를 첨가한다.(비고 1) 증류플라스크에 물 약 600 ㎖를 넣고 증류장치의 각 부분을 연결한 다음 가열하여 증류를 시작하고 미리 니트로페놀 지시약 1방울과 50% 수산화나트륨용액 1방울을 넣은 500 ㎖ 메스실린더 또는 용량플라스크를 사용하여 유출액을 받는다. 삼구플라스크안의 액온이 128℃가 되었을 때, 증류플라스크로부터 수증기를 통하기 시작하여 증류온도가 135±2℃로 유지되도록 온도를 조절한다. 유출속도를 매분 5～6 ㎖의 증류속도로 하여 수기의 액량이 480 ㎖가 되었을 때 증류를 끝낸다.(비고 2) 냉각관을 분리하여 냉각관의 안쪽을 소량의 물로 씻어주고 씻은액과 물을 넣어 표선까지 채운다. 1.4 시험방법 전처리한 시료(비고 3) 50 ㎖를 ★100 ㎖ 용량플라스크에 취하여 산(酸) zirconyl-SPADNS 혼합액 10 ㎖를 가하고, 잘 혼합한다. 이 용액의 일부를 층장 10 ㎜흡수셀에 옮겨 검액으로 하고, 따로 물 50 ㎖를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대조액으로 하여 570 ㎚에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로 부터 불소이온의 양을 구하고 함량(㎎/kg)을 산출한다(비고 4). ? 검량선 작성 불소이온 표준액(10 ㎍ F-/㎖)을 단계적으로 취하여 50 ㎖ 용량플라스크에 넣고 증류수로 희석하여 0.1～1.4 ㎎ F-/ℓ가 되도록 한다. 단계별로 조제된 표준용액 50 ㎖를 ★이하의 시료 시험방법에 따라 시험하여 불소이온의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다. 비고 1) 다량의 염소이온이 함유되어 있으면 과량의 Ag+이온을 첨가하여 준다. 비고 2) 증류액이 노란색이 없어지면 50% 수산화나트륨용액을 추가하여 증류액이 알칼리성을 유지하도록 한다. 비고 3) 시료에 잔류염소가 함유되어 있으면 잔류염소 0.1 ㎎당 NaAsO2 용액 한방울을 가하고 혼합하여 제거한다. 비고 4)시료중 불소함량이 정량범위를 초과할 경우 시료를 정량범위 이내에 들도록 희석한 다음 다시 시험한다. 2. 이온전극법 2.1 측정원리 시료에 이온강도 조절용 완층액을 넣어 pH 5.0～5.5로 조절하고 불소이온 전극과 비교전극을 사용하여 전위를 측정하고 그 전위차로 부터 불소를 정량하는 방법이다. 정량범위는 0.1～100 ㎎ F-/ℓ이하이고 표준편차율은 4.1～4.3%이다. 이 방법에 따라 시험할 경우 유효측정농도는 3.0 ㎎/㎏이상으로 한다. 2.2 기구 및 기기 ㈎ 1 mV까지 읽을 수 있는 고압력 저항 전위계 또는 불소 이온측정기 ㈏ 불소 이온전극 ㈐ 비교전극 ㈑ 증류장치:1.2 ㈏와 같다. 2.3 시료의 전처리 1.3 시료의 전처리에 따라 시험한다. 2.4 시험방법 전처리한 시료 25～50 ㎖를 200 ㎖ 비이커에 옮기고 시료와 동량의 티사브용액(pH 5.2)을 넣어 흔들어 섞는다. 여기에 ★불소 이온전극 및 비교전극을 침적시키고 기포가 일어나지 않는 범위 내에서 일정한 속도로 세게 교반하여 전위가 안정될 때의 값(비고 1)을 측정하고 미리 작성한 검량선으로 부터 불소이온의 양을 구하고 함량(㎎/㎏)을 산출한다(비고 1), (비고 2). ? 검량선의 작성 불소이온 표준원액(1 ㎎ F-/㎖) 20 ㎖를 정확히 취하여 200 ㎖ 용량 플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채워 불소이온 표준액(100 ㎎ F-/ℓ)을 조제한다. 같은 방법으로 물을 사용하여 단계적으로 10배씩 희석하여 0.1, 1, 10, 100 ㎎ F-/ℓ의 표준액을 준비하고, 각각 50 ㎖씩을 취하여 200 ㎖ 비이커에 옮긴 다음 티사브용액(pH 5.2) 50 ㎖씩을 넣는다(비고 3). 낮은 농도부터 높은 농도 순으로 ★이하의 시료 시험방법에 따라 시험하여 편대수그래프지(semilog 그래프지)의 대수축에 농도를, 균등축에 측정전위값을 기재하여 불소이온의 양과 전위와의 관계선을 작성한다. 비고 1)시료와 표준액의 측정시 온도차는 ±1 ℃이내 이어야 하고, 교반속도는 일정하여야 한다. 2)불소이온전극은 사용시 불소이온 표준액(0.1 ㎎ F-/ℓ)에 침적시켜 전위값이 안정될 때부터 측정한다. 3)티사브용액의 첨가량은 표준용액과 같은 양이 되도록 한다. 제3장제3절제5항제1.3세목(가)공침법중 ??은 1% 질산암모늄??을 ??여과 지상의 침전물을 따뜻한 1% 질산암모늄??으로 한다. 제3장제3절제7항제3.4세목중 ??제3장 제2절 제2항 원자흡광광도법에 따라 283.3 nm에서 전처리한 검액의 흡광도를 측정하고??를??제3장 제2절 제3항 유도결합플라스마발광광도법에 따라 검액의 발광강도를 226.50 nm에서 측정하고??로 한다. 제8항 내지 제12항을 제11항 내지 제15항으로 하고 제9항 및 제10항을 다음과 같이 신설한다. 제 9 항 아 연(Zn) 1. 원자흡광광도법 1.1 측정원리 아연을 원자흡광광도법에 따라 정량하는 방법이다. 정량범위는 사 용하는 장치 및 측정조건에 따라 다르지만 213.9 nm에서 0.05～2.0 ㎎/ℓ이고 표준편차율은 2～10%이다. 이 방법에 따라 시험할 경우 유효측정농도는 0.17 ㎎/㎏이상으로 한다. 1.2 기구 및 기기 (가) 원자흡광분석장치 (나) 램프 : 아연중공음극램프 (다) 가스 : 가연성가스(아세틸렌), 조연성가스(공기) (라) 반응용기 : 250 ㎖용량의 둥근바닥플라스크(그림 1 참조) (마) 환류냉각관 : 접합부가 불투명유리로 만들어진 일자형의 것. 유효길이는 냉각수와 접촉하는 내부면의 길이로 최소 200 ㎜ 이상인 수냉식 냉각관으로 한다. 냉각관의 총 외부길이는 365 ㎜이상인 것으로 한다.(그림 1 참조) (바) 흡수용기 : 비반송형(그림 2 참조) 1.3 시료의 전처리 제3장 제1절 제2항 시료의 조제방법에 따라 조제한 시료를 분쇄하 여 눈금간격 0.15 ㎜의 표준체(100 메쉬)로 체걸음한 것을 분석용 시료로 한다. 시료 3 g을 0.001 g까지 정밀하게 취하여 250 ㎖ 반응용기(그림 1)에 넣는다. 약 0.5～1 ㎖의 물로 시료를 적신 후 염산 21 ㎖를 첨가하면서 잘 섞은 다음 질산 7 ㎖를 가하여 잘 저어준다. 이 때 거품의 발생을 줄이기 위해 필요하면 질산을 한 방울씩 떨어뜨린다. 흡수용기(그림 2)에 질산(0.5 M) 15 ㎖를 붓고 흡수용기와 환류냉각관을 반응용기에 연결시킨 후 상온에서 2시간 이상 정치시켜 토양내의 유기물이 천천히 산화되도록 한다. 정치 후 반응혼합물의 온도를 서서히 올려 환류조건에 도달하도록 하고 2시간 동안 그 상태를 유지시킨다. 이 때 환류냉각되는 부분이 냉각관 높이의 1/3보다 낮은 부분에서 이루어지도록 확인하면서 분해시킨다. 분해가 끝나면 반응용기를 냉각시킨다. 흡수용기내의 내용물을 환류냉각관을 통하여 반응용기에 첨가하고 흡수용기와 환류냉각관을 질산(0.5 M) 10 ㎖로 씻어 반응용기에 넣는다. 반응용기를 정치시켜 대부분의 불용성 잔류물이 현탁액에서 침전되 도록 한다. 상대적으로 고형분이 없는 상청액(上淸液)을 조심스럽게 Whatman No. 40 또는 이와 동등한 여과지로 100 ㎖ 용량플라스크에 여과하고 물로 표선까지 채워 검액으로 사용한다. 1.4 시험방법 제3장 제2절 제2항 원자흡광광도법에 따라 213.9 nm에서 전처리한 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 아연의 농도를 구하고 함량(㎎/kg)을 산출한다. 그리고 바탕시험을 행하고 보정한다. ㅇ계산 ρ1 : 검량선에서 얻어진 분석시료의 아연 농도(㎎/ℓ) ρ0 : 검량선에서 얻어진 바탕시험용액의 아연 농도(㎎/ℓ) f : 희석배수 V : 시료용기의 부피(여기서는 0.1 ℓ) Wd : 수분보정한 토양시료의 건조중량(kg) ㅇ검량선의 작성 아연표준액(0.01 ㎎ Zn/㎖) 0.50～20 ㎖를 단계적으로 취하여 100 ㎖ 용량 플라스크에 넣는다. 각각의 플라스크에 염산 21 ㎖와 질산 7 ㎖를 넣고 물로 표선까지 채운 다음 시료의 시험방법에 따라 시험하여 아연의 농도와 흡광도와의 관계선을 작성한다. 2. 흡광광도법(진콘법) 2.1 측정원리 아연이온이 pH 약 9에서 진콘( 2-카르복시-2＇-히드록시-5＇ 술포 포마질-벤젠?나트륨염 )과 반응하여 생성하는 청색 킬레이트 화합물의 흡광도를 620 ㎚에서 측정하는 방법이다. 정량범위는 0.002～0.04 ㎎이고 표준편차율은 10～3%이다. 이 방법 에 따라 시험할 경우 유효측정농도는 0.67 mg/kg 이상으로 한다. 2.2 기구 및 기기 광전광도계 또는 광전분광광도계 2.3 시료의 전처리 1.3.의 시료의 전처리방법에 따른다. 2.4 시험방법 전처리한 시료 적당량( 아연으로서 0.04 ㎎ 이하를 함유 )을 100 ㎖ 의 비이커에 취하고 6 N 염산 또는 6 N 수산화나트륨용액을 한방울씩 떨어뜨려 pH 7 정도로 중화한 다음 50 ㎖ 용량플라스크에 옮기고 물을 넣어 약 30 ㎖로 한다. ★아스코르빈산나트륨 0.5 g(주1), 1% 시안화칼륨용액 1 ㎖를 넣고 잘 흔들어 섞는다. 여기에 염화칼륨?수산화나트륨 완충액(pH 9.0) 5 ㎖, 진콘용액 3 ㎖, 포수클로랄용액(10 W/V %) 3 ㎖를 넣어 흔들어 섞고 물을 넣어 표선을 채운 다음 30℃ 이하에서 2～5분간 방치하여(주2) 검액으로 한다. 따로 물 30 ㎖를 취하여 이하 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대조액으로 하여 층장 10 ㎜ 흡수셀에 옮겨 620 ㎚에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 아연의 양을 구하고 함량(㎎/kg)을 산출한다. ? 검량선의 작성 아연표준액(0.002㎎ Zn/㎖) 1～20 ㎖를 단계적으로 취하여 50 ㎖ 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 약 30 ㎖로 한 다음 ★이하의 시료 시험방법에 따라 시험하여 아연의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다. 주 1)2가 망간이 공존하지 않은 경우에는 넣지 않는다. 2)발색은 온도 15～29℃, pH는 8.8～9.2의 범위에서 잘된다. 비고1)시료중에 시안화칼륨의 착화합물을 형성하지 않는 중금속이온이 공존하면 발색시에 혼탁하여 방해를 준다. 전처리한 시료 10 ㎖씩을 A, B 두 개의 100 ㎖ 비이커에 취하여 A 비이커는 2.4 시험방법에 따라 시험하여 검액 Ⅰ로 한다. B 비이커는 포수클로랄용액 3 ㎖대신에 물 3 ㎖를 넣고 2.4 시험방법에 따라 시험하여 검액 Ⅱ로 한다. 따로 아연을 함유하지 않은 물을 취하여 이하 2.4 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대조액으로 하여 층장 10 ㎜에 흡수셀에 옮겨 620 ㎚에서 검액 Ⅰ 및 검액 Ⅱ의 흡광도를 측정하여 검액 Ⅰ의 흡광도와 검액 Ⅱ의 흡광도와의 차로 보정 검액의 흡광도를 산출하여 아연의 양을 구하고 농도(㎎/kg)를 산출한다. 3. 유도결합플라스마발광광도법 3.1. 측정원리 아연을 유도결합플라스마발광광도법에 따라 정량하는 방법이다. 정량 범위는 사용하는 장치 및 측정조건에 따라 다르지만 213.86 nm에서 0.002～100 ㎎/ℓ이다. 이 방법에 따라 시험할 경우 유효측정농도는 0.07 ㎎/㎏이상으로 한다. 3.2. 기구 및 기기 (가) 유도결합플라스마 발광광도분석장치 (나) 아르곤 가스 : 액화 또는 압축아르곤으로서 99.99 V/V % 이상 3.3. 시료의 전처리 1.3의 시료의 전처리 방법에 따른다. 3.4. 시험방법 제3장 제2절 제3항 유도결합플라스마발광광도법에 따라 검액의 발 광강도를 213.86 nm에서 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 아연의 농도를 구하여 함량(㎎/kg)을 산출한다. 그리고 바탕시험을 행하여 보정한다. ㅇ계산 ρ1 : 검량선에서 얻어진 분석시료의 아연 농도(㎎/ℓ) ρ0 : 검량선에서 얻어진 바탕시험용액의 아연 농도(㎎/ℓ) f : 희석배수 V : 시료용기의 부피(여기서는 0.1 ℓ) Wd : 수분보정한 토양시료의 건조중량(kg) ㅇ검량선의 작성 아연 표준액(0.05 ㎎ Zn/ℓ) 0, 2, 10, 20 ㎖를 정확히 취하여 100 ㎖ 용량 플라스크에 넣고 질산(1+1) 2 ㎖, 염산(1+1) 10 ㎖ 및 물을 넣어 표선까지 채운 다음 시료의 시험방법에 따라 시험하여 아연의 농도와 발광강도와의 관계선을 작성한다. 제 10 항 니 켈(Ni) 1. 원자흡광광도법 1.1 측정원리 니켈을 원자흡광광도법에 따라 정량하는 방법이다. 정량범위는 사용 하는 장치 및 측정조건에 따라 다르지만 232.0 nm에서 0.30～6 ㎎/ℓ이고, 표준편차율은 2～10%이다. 이 방법에 따라 시험할 경우 유효측정농도는 0.30 ㎎/㎏이상으로 한다. 1.2 기구 및 기기 (가) 불꽃원자흡광분석장치 (나) 램프 : 니켈중공음극램프 (다) 가스 : 가연성가스(아세틸렌), 조연성가스(공기) (라) 반응용기 : 250 ㎖용량의 둥근바닥플라스크(제 9항 그림 1 참조) (마) 환류냉각관 : 접합부가 불투명유리로 만들어진 일자형의 것. 유효길이는 냉각수와 접촉하는 내부면의 길이로 최소 200 ㎜ 이상인 수냉식 냉각관으로 한다. 냉각관의 총 외부길이는 365 ㎜이상인 것으로 한다(제 9항 그림 1 참조). (바) 흡수용기 : 비반송형(제 9항 그림 2 참조) 1.3 시료의 전처리 제 9항 아연 1.3 시료의 전처리에 따른다. 1.4 시험방법 제3장 제2절 제2항 원자흡광광도법에 따라 검액의 흡광도를 232.0 nm에서 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 니켈의 농도를 구하고 함량(㎎/kg)을 산출한다. 그리고 바탕시험을 하여 보정한다. ㅇ계산 ρ1 : 검량선에서 얻어진 분석시료의 니켈 농도(㎎/ℓ) ρ0 : 검량선에서 얻어진 바탕시험용액의 니켈 농도(㎎/ℓ) f : 희석배수 V : 시료용기의 부피(여기서는 0.1 ℓ) Wd : 수분보정한 토양시료의 건조중량(kg) ㅇ검량선의 작성 니켈표준액(0.01 ㎎ Ni/㎖) 0.5～20 ㎖를 단계적으로 취하여 100 ㎖ 용량 플라스크에 넣는다. 각각의 플라스크에 염산 21 ㎖와 질산 7 ㎖를 넣고 물로 표선까지 채운 다음 시료의 시험방법에 따라 시험하여 니켈의 농도와 흡광도와의 관계선을 작성한다 2. 흡광광도법( 디메틸글리옥심법 ) 2.1 측정원리 니켈이온을 암모니아 약 알칼리성에서 디메틸글리옥심과 반응시켜 생성한 니켈착염을 클로로포름으로 추출하고 이것을 묽은 염산으로 역추출한다. 추출액에 브롬과 암모니아수를 넣어 니켈을 산화시키고 다시 암모니아 알칼리성에서 디메틸글리옥심과 반응시켜 생성한 적갈색 니켈착염의 흡광도를 450 ㎚에서 측정하는 방법이다. 정량범위는 0.002～0.05 ㎎이고 표준편차율은 10～2%이다. 이 방법 에 따라 시험할 경우 유효측정농도는 1.3 mg/kg이상으로 한다. 2.2 기구 및 기기 광전광도계 또는 광전분광광도계 2.3 시료의 전처리 제 9 항 아연 1. 3 시료의 전처리에 따른다. 2.4 시험방법 전처리한 시료 적당량(니켈로서 0.05 ㎎이하 함유)을 250 ㎖ 분액깔 때기에 넣고 구연산이암모늄용액(10 W/V %, DDTC-MIBK 시험용) 2 ㎖를 넣어 흔들어 섞고 지시약으로 페놀프탈레인 에틸알코올 용액(0.5 W/V %) 수 방울을 넣고 암모니아수(1+5)를 한방울씩 떨어뜨려 적색이 될 때까지 중화하고 암모니아수(1+5) 2～3방울을 더 넣는다. 다음에 디메틸글리옥심 에틸알코올용액(1 W/V %), 2 ㎖, 클로로포름 10 ㎖를 넣고 1분간 세게 흔들어 섞고 정치하여 클로로포름 층을 분리하여 다른 50 ㎖ 분액깔때기에 옮긴다. 수층에 클로로포름 5 ㎖씩을 넣어 추출을 2회 반복하고 전체 클로 로포름층을 50 ㎖ 분액깔때기에 합한다. 여기에 암모니아수(1+50) 10～20 ㎖를 넣고 30초간 세게 흔들어 섞고 정치하여 클로로포름층을 50 ㎖ 분액깔때기에 옮긴다. 클로로포름층에 염산(1+20) 10 ㎖를 넣어 1분간 세게 흔들어 섞고 정치하여 클로로포름층을 분리한다. 클로로포름층을 다른 분액깔때기에 옮기고 다시 염산(1+20) 5 ㎖를 넣어 흔들고 섞고 정치한 후 클로로포름층은 버린다. 역추출한 전체 염산층을 합하여 25 ㎖ 메스플라스크에 옮긴 다음 ★브롬수(포화) 2 ㎖를 넣어 흔들어 섞고 1분간 방치한다. 여기에 암모니아수(1+1)를 한 방울씩 떨어뜨려 중화하고 암모니아수(1+1)와 디메틸글리옥심수산나트륨용액(1 W/V %)을 각각 2 ㎖를 넣고 물로 표선까지 채우고 흔들어 섞은 다음 20 분간 방치하여 검액으로 한다. 따로 물 50 ㎖를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 얻은 바탕시험액을 대조액으로 하여 층장 10 ㎜ 흡수셀에 옮겨 450 ㎚에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 니켈의 양을 구하고 함량(㎎/kg)을 산출한다. ? 검량선의 작성 니켈표준액(0.005 ㎎ Ni/㎖) 0.4～10 ㎖를 25 ㎖ 용량플라스크에 단 계적으로 취하여 물을 넣어 액량을 약 15 ㎖로 하고, ★이하의 시료 시험방법중 “브롬수( 포화 ) 2 ㎖를 넣어 흔들어 섞고……”부터 따로 시험하여 니켈의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다. 3. 유도결합플라스마발광광도법 3.1 측정원리 니켈을 유도결합플라스마발광광도법에 따라 정량하는 방법이다. 정량 범위는 사용하는 장치 및 측정조건에 따라 다르지만 231.60 nm에서 유효측정농도는 0.015～50 ㎎/ℓ이다. 이 방법에 따라 시험할 경우 유효측정농도는 0.50 ㎎/㎏이상으로 한다. 3.2 기구 및 기기 (가) 유도결합플라스마 발광광도분석장치 (나) 아르곤 가스 : 액화 또는 압축아르곤으로서 99.99 V/V % 이상 3.3 시료의 전처리 1.3의 시료의 전처리 방법에 따른다. 3.4 시험방법 제3장제2절제3항 유도결합플라스마발광광도법에 따라 검액의 발광 강도를 231.604 nm에서 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 니켈의 농도를 구하여 함량(㎎/kg)을 산출한다. 그리고 바탕시험을 행하여 보정한다. ㅇ계산 ρ1 : 검량선에서 얻어진 분석시료의 니켈 농도(㎎/ℓ) ρ0 : 검량선에서 얻어진 바탕시험용액의 니켈 농도(㎎/ℓ) f : 희석배수 V : 시료용기의 부피(여기서는 0.1 ℓ) Wd : 수분보정한 토양시료의 건조중량(kg) ㅇ검량선의 작성 니켈 표준액(0.05 ㎎ Ni/ℓ) 0, 2, 10, 20 ㎖를 정확히 취하여 100 ㎖ 용량 플라스크에 넣고 질산(1+1) 2 ㎖, 염산(1+1) 10 ㎖ 및 물을 넣어 표선까지 채운 다음 이하 시료의 시험방법에 따라 시험하여 니켈의 농도와 발광강도와의 관계선을 작성한다. 제3장제3절제15항제1.1세목중 ??메틸렌클로라이드로??를 ??아세톤/노말헥산(1:1)로??로 하고 ??페놀이 0.014㎍/g, 펜타클로로페놀이 0.74㎍/g?? 을??페놀이 0.014 mg/kg, 펜타클로로페놀이 0.74 mg/kg??으로 한다. 제13항 및 제14항을 각각 제17항 및 제18항으로 하고 제16항을 다음과 같이 신설한다. 제 16 항 트리클로로에틸렌, 테트라클롤로에틸렌 (TCE, PCE) 1.1 측정원리 시료중의 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌을 메틸알코올로 추 출하여 얻어진 검액을 가스크로마토그래프 또는 질량분석계에 부착된 퍼지?트랩에 주입하거나 가스크로마토그래프 또는 질량분석계에 직접 주입하여 이들 물질을 각각 정량하는 방법이다. 이 방법에 따라 시험할 경우 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 유효측정농도는 0.1 ㎎/㎏이상으로 한다. 1.2 기구 및 기기 (가) 가스크로마토그래프 (1) 검출기 : 전자포획형검출기(Electron Capture Detector : ECD) (2) 칼럼 : 내경 0.25～0.53 ㎜, 필름두께 1.0～3.0 ㎛, 길이 30～100 m의 VOCOL 및 DB-624, DB-5, RTx-5 등의 모세관컬럼이나 1% SP-1000/Carbopack B(60/80)등의 충전관컬럼 또는 이와 동등한 분리성능을 가진 컬럼으로서 대상분석 물질의 분리가 양호한 것을 택하여 시험한다. (3) 운반가스 : 99.999 V/V %이상의 헬륨 또는 질소 (4) 시료도입부 온도 : 200～240℃ 컬럼온도 : 35℃(1분)-[7℃/분]-100℃(1분)-[20℃/분]-220℃(2분) 검출기온도 : 220～240℃ (나) 질량분석계(Mass Spectrometer) (1)질량분리장치 : 자기장형(magnetic sector), 사중극자형(quardrupole) 및 이온트랩형(ion trap) 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것 (2) 이온화방식 : 전자충격법( Electron Impact, EI ) (3) 이온화에너지 : 35～70 eV (4) 검출방법 : 선택이온검출법( selected ion monitoring mode) 또는 스캔모드(scan mode)를 이용한 가스크로마토그래피-질량 분석법(gas chromatography-mass spectrometry) (5) 운반가스 : 99.999 V/V %이상의 헬륨가스 (6) 각 물질별 선택이온(m/z) : 참조 (다) 퍼지?트랩장치 퍼지부, 트랩관, 탈착부 및 냉각응축부( cryofocus ) 등으로 구성 된다 (1) 퍼지부 : 5～25 ㎖의 시료를 주입할 수 있는 스파저(sparger)와시료를 일정온도로 가온할 수 있는 가온장치. (2) 트랩관 : 길이 5～30 ㎝이상, 내경 2 ㎜이상의 스테인레스강관에 휘발성유기화합물을 흡착?농축할 수 있는 충전제가 충전된 것 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것 (3) 트랩의 종류 : Tenax나 OV-1/Tenax/Silicagel/Charcoal 또는 이 와 동등 이상의 성능을 가진 것 (4) 탈착부 : 트랩관에 포집된 휘발성 유기화합물을 가열?탈착할 수 있는 가열장치 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것 (5) 냉각 응축부 : 부착되는 내경 0.20～0.53 ㎜의 모세관컬럼을 -50 ～ -150℃ 정도로 냉각 가능하고, 또한 200℃로 가열 가능한 장치 또는 이와 동등 이상의 성능을 가진 것. 경우에 따라 냉각 응축과정은 생략해도 좋다. (라) 원심분리기 : 4℃ 이하에서 원심분리가 가능한 것 1.3 시료의 채취 및 보관 제3장제1절제1항 시료채취 및 보관에 따른다. 시험관에 채취된 시료 를 즉시 실험할 수 없는 경우에는 0℃～4℃ 냉암소에서 보존하고 14일 이내 분석에 사용하여야 한다. 1.4 시료의 전처리 1.4.1 퍼지?트랩방법 제3장 제1절 제1항 시료채취 및 보관에 따라 채취한 토양시료를 실험실 도착 즉시 메틸알코올이 들어 있는 시험관 전체 무게를 정확히 달아 전체무게에서 미리 칭량(秤量)된 메틸알코올이 담긴 시험관의 무게를 뺀 값으로부터 수분이 함유된 토양의 무게를 구한 후, 무수황산나트륨을 토양시료의 양만큼 넣어 수분을 제거한다. 메틸알코올에 담긴 토양시료를 2분간 세게 흔들어 섞어 후 정치한다. 상청액이 따로 원심분리가 필요 없는 경우 약 2 ㎖를 취하여 적정용기에 넣고 분석 전까지 0℃～4℃ 냉암소에서 보관한다. 그러나 상청액이 혼탁하거나 이물질이 혼입되어 원심분리가 필요한 경우 메틸알코올에 담긴 토양시료를 2분간 세게 흔들어 섞고 상대원심력(Relative Centrifugal Force, R.C.F.)이 150 이상인 조건에서 3분 이상 원심분리한 후, 약 2㎖의 상청액(上淸液)을 취하여 적정용기에 넣고 분석 전까지 0℃～4℃ 냉암소에서 보관한다. 1.4.2 직접주입방법 1.4.1의 퍼지?트랩방법의 시료전처리 방법에 따른다. 1.5 시험방법 1.5.1 퍼지?트랩방법 (가) 시료주입 및 퍼지 퍼지가스를 40 ㎖/분의 유속으로 조정한다. 퍼지장치에 트랩을 부착하고 퍼지장치의 시린지 밸브를 연다. 메틸알코올 추출액의 온도를 실온과 같게 한 다음 를 참조하여 일정량을 마이크로시린지로 취하여 스파저에 주입한다. (나) 탈 착 (1) 크라이오제닉이 부착되지 아니한 경우 퍼지트랩장치를 탈착모드로 놓고 탈착가스를 통과시키지 아니하면서 트랩을 180℃로 예열한다. 이어서 탈착가스를 15 ㎖/분의 유속으로 4분 동안 통과시킨다. 이때 가스크로마토그래프의 승온조작을 작동시킨다. (2) 크라이오제닉이 부착된 경우 퍼지트랩시스템을 탈착모드로 놓고 크라이오제닉이 -150℃ 이하인지 확인한다. 불활성가스를 4 ㎖/분의 유속으로 약 5분 동안 역세정하는 동안 트랩을 180℃로 급속히 가열한다. 이어서 크라이오제닉트랩을 200℃로 급속히 가열한다. 동시에 가스크로마토그래프의 승온조작을 작동시킨다. (다) 퍼지용기의 세척 퍼지용기중의 검수(檢水)를 제거하고 정제수로 2회 씻는다. 퍼지용기를 비우고 시린지 밸브를 연 상태로 불활성가스를 통과시켜 환기시킨다. (라) 트랩재조정 탈착한 후 퍼지트랩장치를 퍼지모드로 놓는다. 15초 동안 기다린 다음 퍼지용기의 시린지 밸브를 닫아 불활성가스가 트랩을 통과하도록 한다. 트랩을 180℃로 가열한다. 약 7분 후 트랩의 가열기를 끄고 퍼지용기의 시린지 밸브를 열어 불활성가스가 트랩을 통과하지 아니하도록 한다. (마) 확인 및 정량 검액에서 얻어진 크로마토그램의 피이크와 표준물질에서 얻어진 크로마토그램의 피이크 머무름시간을 비교하거나 가스크로마토그래프/질량검출기에서 얻어진 각 물질의 메스스펙트럼을 비교하여 동일 물질임을 확인한 다음 미리 작성한 검량선으로부터 각 성분별 양을 구하고 함량(㎎/kg)을 산출한다. As : 검량선에서 얻어진 검출량(ng) Vf : 메틸알콜 양(㎖) D : 희석배수 Wd : 수분보정한 토양시료의 건조중량(g) Vi : 검액의 주입량 (㎕) ㅇ검량선의 작성 각 성분별 표준용액 (가) 트리클로로에틸렌(0.2 ㎎/㎖) (나) 테트라클로로에틸렌(0.2 ㎎/㎖) (다) (가)와 (나)의 혼합표준액(각 성분별 0.2 ㎎/㎖) (다) 내부표준액 (1) 플루오르벤젠(0.125 ㎎/㎖) 가스크로마토그래프용 메탄올 약 80 ㎖를 넣은 100 ㎖ 용량플라스크에 혼합표준용액 혼합표준액(200 ㎍ C2HCl3/㎖, 200 ㎍ C2Cl4/㎖) 0.5～10 ㎖를 단계적으로 취하여 넣고 가스크로마토그래프용 메탄올을 넣어 표선까지 채운다(이 용액은 1시간 이내에 사용한다). 기밀실린지에 증류수 5 ㎖를 취하고, 조제된 정량용 표준액 2 ㎕를 마이크로실린지를 이용하여 주입하고 (가)항 시료주입 및 퍼지에 따라 시험한 후 가스크로마토그램을 작성하여 각 성분의 양과 피이크의 높이 또는 면적과의 관계선을 작성한다(비고 2, 3, 4). 1.5.2 직접주입방법 (가) 시료주입 메틸알코올 추출액의 온도를 실온과 같게 한 다음 이 추출액 2 ㎕를 마이크로시린지로 취하여 가스크로마토그래프에 직접 주입한다. 단, 주입량은 시료의 농도에 따라 조절할 수 있다. (나) 확인 및 정량 검액에서 얻어진 크로마토그램의 피이크와 표준물질에서 얻어진 크로마토그램의 피이크 머무름시간을 비교하거나 가스크로마토그래프/질량검출기에서 얻어진 각 물질의 메스스펙트럼을 비교하여 동일 물질임을 확인한 다음 미리 작성한 검량선으로부터 각 성분별 양을 구하고 함량(㎎/kg)을 산출한다. As : 검량선에서 얻어진 검출량(ng) Vf : 메틸알콜 양(㎖) D : 희석배수 Wd : 수분보정한 토양시료의 건조중량(g) Vi : 검액의 주입량 (㎕) ㅇ검량선의 작성 각 성분별 표준용액 (가) 트리클로로에틸렌(0.2 ㎎/㎖) (나) 테트라클로로에틸렌(0.2 ㎎/㎖) (다) (가)와 (나)의 혼합표준액(각 성분별 0.2 ㎎/㎖) (다) 내부표준액 (1) 플루오르벤젠(0.125 ㎎/㎖) 가스크로마토그래프용 메탄올 약 80 ㎖를 넣은 100 ㎖ 용량플라스크에 혼합표준용액 혼합표준액(200 ㎍ C2HCl3/㎖, 200 ㎍ C2Cl4/㎖) 0.5～10 ㎖를 단계적으로 취하여 넣고 가스크로마토그래프용 메탄올을 넣어 표선까지 채운다(이 용액은 1시간 이내에 사용한다). 기밀실린지에 증류수 5 ㎖를 취하고, 조제된 정량용 표준액 2 ㎕를 마이크로실린지를 이용하여 주입하고 (가) 시료주입 및 퍼지에 따라 시험한 후 가스크로마토그램을 작성하여 각 성분의 양과 피이크의 높이 또는 면적과의 관계선을 작성한다(비고 2, 3, 4) 비고 1) 상대원심력 (Relative Centrifugal Force, R.C.F.)의 계산방법 R.C.F. = 0.00001118 × r × n2 r : 원심분리기 로타의 반지름 (㎝) n : 회전속도 (rpm) 비고 2) 검량선은 절대검량선법 또는 내부표준법으로 작성한다. 비고 3) 내부표준물질을 이용하여 분석할 경우 0.125 ㎎/㎖의 플루오르벤젠을 10배 희석한 후 일정량을 시료 10 ㎖에 대해 2 ㎕(25 ng)의 비율로 마이크로실린지로 주입한 후 셉텀과 알루미늄 마개를 이용하여 밀봉한 다음 사용한다. 비고 4) 시료의 피이크 높이 또는 면적이 검량선의 상한치를 초과할 경우에는 시 료 일정량을 취하여 적당한 농도로 정확히 희석한 다음 이 용액을 가지고 실험한다. 제4절제1항중 다음과 같이 개정한다. 과망간산칼륨[KMnO4]앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ? 검량선용 바탕용액 염산 210 ㎖와 질산 70 ㎖를 물로 희석하여 1,000 ㎖로 한다. 구연산이암모늄[C6H14N2O7]앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ? 과염소산은(AgClO4) 용액(17.5%) AgClO4 17.5 g을 물에 녹여 100 ㎖로 한다. 다르코 G-60(Darco G-60)앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ? 니트로페놀(p-Nitrophenol) 지시약(0.5%) p-nitrophenol 0.5 g을 물에 녹여 100 ㎖로 한다. 디에틸디티오카르바민산나트륨용액(1W/V%)앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ? 디메틸글리옥심[ (CH3)2C2(NOH)2 ] ? 디메틸글리옥심 에틸알코올용액( 1 W/V % ) 디메틸글리옥심 1 g을 에틸알코올(95 V/V %)에 녹여 100 ㎖로 한다. 불용물을 여과하여 사용한다. ? 디메틸글리옥심?수산화나트륨용액(1 W/V %) 디메틸글리옥심 1 g을 1 % 수산화나트륨용액에 녹여 100 ㎖로 한다. 불용물은 여과하여 사용한다. 디페닐 카르바지드용액(1W/V%)중 ??7일만에??를??7일 이내에??로 한다. 메틸디메톤[C6H15O3PS2](98.0%이상)앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ? 묽은 질산(1:3(V/V)) 질산 250 ㎖를 물 500 ㎖에 가한 다음 물을 넣어 1,000 ㎖로 한다. 브롬화칼륨[KBr]앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ? 브롬[Br2] ? 브롬수(포화) 정제사염화탄소앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ? 산화칼슘[CaO] (생석회) ? 산 zirconyl-SPADNS 시약 지르코닐산 용액과 SPADNS 시약을 같은 부피만큼을 혼합한다. 이 혼합시약은 암색용기에 보관할 경우 적어도 2년간은 안정하다. 정제사염화탄소중 ??다.??를 ??사염화탄소에 황산 소량을 넣어 흔들어 섞고 정치하여 사염화탄소층을 분리한다.??로 한다. 수산화나트륨용액(1N)앞에 시험용액을 다음과 신설한다. ? 수산화나트륨용액(50%) 수산화나트륨 50g을 물 50㎖에 녹여 사용한다. 시험용액 실리카겔중 ??35～60mesh??를 ??35～60메쉬??로 한다. 크로마토그래프용 실리카겔 앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ?SPADNS용액 (Sodium 2-(parasulfophenylazo)-1,8-dihydroxy-3,6-naphthalene disulfonate [또는 4,5-dihydroxy-3-(parasulfophenylaxo)-2,7-naphthalenedisulfonic acid trisodium salt ] SPADNS 958 ㎎을 물에 녹여 500 ㎖로 한 후 암색용기에 보관한다. 이 용액은 암색용기에 보관할 경우 1년 동안은 안정하다. 아세톤[CH3COCH3]앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ? 아비산나트륨(NaAsO2) 용액 NaAsO2 5.0 g을 물에 녹여 1,000 ㎖로 한다. 입상아연(1,410～1,000μ)앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ? 아스코르빈산나트륨[ C6H7O6Na ] 질산[HNO3]앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ? 지르코닐산 용액 ZrOCl2?8H2O 133 ㎎을 물 약 25 ㎖에 녹인 후, 진한 HCl 350 ㎖를 가하고, 물로 500 ㎖까지 채운다. ? 진콘[C20H15O6N4SNa] ? 진콘용액 진콘 0.130 g을 취하여 메틸알코올(95.0 V/V %) 약 50 ㎖를 넣어 약 50℃ 이하에서 가온하여 녹이고 메틸알코올(95.0 V/V %)을 넣어 100 ㎖로 한다. 질산암모늄[NH4NO3]앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ? 질산(0.5 M) 질산 32 ㎖를 물로 희석하여 1,000 ㎖로 한다. 페놀[C6H5OH](98.0%이상)앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ? 티사브용액(TISAB Soln.) 염화나트륨 58 g과 구연산이암모늄 4 g을 물 500 ㎖에 녹이고 초산 57 ㎖를 넣은 다음 20% 수산화나트륨용액으로 pH 5.2로 조절하고 물을 넣어 1,000 ㎖로 한다. 플로로벤젠(C6H5F)의 명칭을 플루오르벤젠으로 변경하고 그 앞에 시험용액을 다음과 같이 신설한다. ? 포수클로랄[CCl3CHOH2O] ? 포수클로랄용액(10 W/V %) 포수클로랄 10 g을 물에 녹여 100 ㎖로 한다. 제3장제4절제2항중 다음과 같이 개정한다. 인산염완충액(pH 6.8)앞에 완충액을 다음과 같이 신설한다. ? 염화칼륨?수산화나트륨완충액(pH 9.0) 4% 수산화나트륨용액 213 ㎖에 물을 넣어 약 600 ㎖로 한 후 염화칼륨 37.8 g 및 붕산 31 g을 넣어 녹인 다음 물을 넣어 1,000 ㎖로 한다. 유리마개병에 넣어 보관한다. 제3장제4절제3항중 다음과 같이 개정한다. 다이아지논 표준액(5㎍ C12H21N2O3PS/㎖)앞에 표준액을 다음과 같이 신설한다. ?니켈 표준원액(0.1 ㎎ Ni/㎖) 니켈(99.9% 이상) 0.1000 g을 염산 10 ㎖와 질산(1＋1) 10 ㎖에 녹이고 가열하여 질소산화물을 축출한 다음 방냉하고 물을 넣어 정확히 1,000 ㎖로 한다. 또는 황산니켈 암모늄(6 수화물) (표준시약) 0.6730 g을 물과 질산 10 ㎖를 넣어 녹이고 물을 넣어 정확히 1,000 ㎖로 한다. ?니켈표준액(0.01 ㎎ Ni/㎖) 니켈 표준원액 100 ㎖를 정확히 취하여 묽은 질산 20 ㎖와 물을 넣어 정확히 1,000 ㎖로 한다. ?니켈 표준액(0.05 ㎎ Ni/㎖) 니켈 표준원액 500 ㎖를 정확히 취하여 물을 넣어 정확히 1,000 ㎖로 한다. ?니켈 표준액(0.005 ㎎ Ni/㎖) 니켈 표준원액 50 ㎖를 정확히 취하여 물을 넣어 정확히 1,000 ㎖로 한다. 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, o-크실렌, m-크실렌, p-크실렌 혼합표준액 앞에 표준액을 다음과 같이 신설한다. ? 불소표준원액(1,000 ㎍ F-/㎖) 100% NaF분말을 니켈도가니에 넣고 500～550℃에서 50분간 가열한 후 데시케이터에서 방냉시킨 다음 2.2100 g을 정확히 달아 물에 녹여 정확히 1 ℓ로 하고 폴리에틸렌병에 보관한다. ? 불소표준액(100 ㎍ F-/㎖) 불소 표준원액 10 ㎖를 정확히 취하여 물을 넣어 정확히 100 ㎖로 한다. ? 불소표준용액(10 ㎍ F-/㎖) 불소 표준원액 10 ㎖를 정확히 취하여 물을 넣어 정확히 100 ㎖로 한 다음 이 용액 10 ㎖를 정확히 취하여 물을 넣어 정확히 100 ㎖로 한다. 시안이온 표준원액(약 1㎎ CN-/㎖)중 ??또 분무실은 그림 5와 같은 것 이외에 그림 6과 같은 가열성 분무실(가열형 분무실)도 사용된다.??는 이를 삭제한다. 이피엔 표준액(5 ㎍ C14H14O4NPS/㎖)앞에 표준액을 다음과 같이 신설한다. ? 아연표준원액(0.1 ㎎ Zn/㎖) 금속아연(99.9% 이상) 0.1000 g을 질산(1＋1) 20 ㎖에 녹이고 가열하여 질소산화물을 추출한 다음 방냉하고 물을 넣어 정확히 1,000 ㎖로 한다. ? 아연표준액(0.05 ㎎ Zn/㎖) 아연 표준원액 500 ㎖를 정확히 취하여 물을 넣어 정확히 1,000 ㎖로 한다. ? 아연표준액(0.01 ㎎ Zn/㎖) 아연 표준원액 100 ㎖를 정확히 취하여 묽은 질산 20 ㎖와 물을 넣어 정확히 1,000 ㎖로 한다. ? 아연표준액(0.002 ㎎ Zn/㎖) 아연 표준원액 20 ㎖를 정확히 취하여 물을 넣어 정확히 1,000 ㎖로 한다. 파라티온 표준액(5㎍ C10H14NO5PS/㎖) 앞에 표준액을 다음과 같이 신설한다. ? 테트라클로로에틸렌 표준원액(약 20 ㎎ C2Cl4/㎖) 50 ㎖ 용량플라스크에 가스크로마토그래프용 메탄올 약 40 ㎖를 넣고 밀봉하여 그 무게를 정확히 측정한 다음 여기에 테트라클로로에틸렌 약 0.6 ㎖를 신속히 넣고 즉시 밀봉하여 그 무게를 측정하고 가스크로마토그래프용 메탄올을 넣어 표선까지 채운다. 이 표준원액의 농도는 전후의 무게차로부터 구한다. ? 테트라클로로에틸렌 표준액(0.2 ㎎ C2Cl4/㎖) 테트라클로로에틸렌으로서 20 ㎎에 상당하는 테트라클로로에틸렌 표준원액 수 ㎖를 정확히 취하여 미리 가스크로마토그래프용 메탄올 약 80 ㎖를 넣어둔 100 ㎖ 용량플라스크에 넣고 가스크로마토그래프용 메탄올을 넣어 표선까지 채운다. ? 트리클로로에틸렌 표준원액(약 20 ㎎ C2HCl3/㎖) 50 ㎖ 용량 플라스크에 가스크로마토그래프용 메탄올 약 40 ㎖를 넣고 밀봉하여 그 무게를 정확히 측정한 다음 여기에 트리클로로에틸렌 약 0.7 ㎖를 신속히 넣고 즉시 밀봉하여 그 무게를 측정하고 가스크로마토그래프용 메탄올을 넣어 표선까지 채운다. 이 표준원액의 농도는 전후의 무게차로부터 구한다. ? 트리클로로에틸렌 표준액(0.2 ㎎ C2HCl3/㎖) 트리클로로에틸렌으로서 20 ㎎에 상당하는 트리클로로에틸렌 표준원액의 ㎖ 수를 정확히 취하여 미리 가스크로마토그래프용 메탄올 약 80 ㎖를 넣어둔 100 ㎖ 용량플라스크에 넣고 가스크로마토그래프용 메탄올을 넣어 표선까지 채운다 ? 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌 혼합표준용액(0.2 mg C2HCl3/㎖, 0.2 mg C2Cl4/㎖) 100 ㎖ 용량플라스크에 가스크로마토그래프용 메탄올 약 80 ㎖를 넣고 여기에 트리클로로에틸렌표준액(20 ㎎ C2HCl3/㎖) 및 테트라클로로에틸렌 표준액(20 ㎎ C2Cl4/㎖) 각각 1 ㎖씩을 정확히 넣은 다음 가스크로마토그래프용 메탄올을 넣어 표선까지 채운다. 페놀표준액(10㎍ C6H5OH/㎖), 페놀표준원액(100㎍ C6H5OH/㎖), 펜타클로로페놀표준액(10㎍ C6Cl5OH/㎖) 및 펜타클로로페놀표준원액(100㎍ C6Cl5OH/㎖)중 ??정제수??를 ??2-프로판올??로 한다.